1、系統(tǒng)全密閉問(wèn)題?？?費(fèi)休試劑液回路的連接必須嚴(yán)密，從試劑瓶到計(jì)量泵再到反應(yīng)罐，否則試劑泄漏會(huì)直接影響檢測(cè)結(jié)果，不密閉的另一個(gè)問(wèn)題是，卡爾費(fèi)休試劑在測(cè)試過(guò)程中吸收空氣水分，會(huì)導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。 2、采樣的準(zhǔn)確性。校準(zhǔn)卡爾-費(fèi)休試劑時(shí)，應(yīng)使用10毫克的水，并盡可能使用10微升的取樣器，這樣不僅準(zhǔn)確快速，而且可以防止水滴粘附，同樣，取甲醇試劑和乙酯時(shí)也存在類似問(wèn)題，取放后應(yīng)注意盡可能縮短反應(yīng)罐的開(kāi)啟時(shí)間。 3、磁力攪拌速度的調(diào)節(jié)。在反應(yīng)罐中，由于滴定試劑是局部加入的，而不是和電極在同一個(gè)地方，所以最好快速攪拌，直到?jīng)]有形成湍流，這樣才能盡快到達(dá)終點(diǎn)。 4、滴定速度應(yīng)先快后慢。滴定時(shí)，快速盡可能縮短測(cè)試時(shí)間，接近終點(diǎn)時(shí)放慢速度，可以提高測(cè)量精度。 5、當(dāng)天測(cè)試結(jié)束后，務(wù)必清空系統(tǒng)中的卡爾費(fèi)休試劑，然后用甲醇清洗，切勿用水清洗系統(tǒng)，因?yàn)樗蝗菀讚]發(fā)，這將導(dǎo)致卡爾-費(fèi)休試劑在下一次測(cè)試中的錯(cuò)誤校準(zhǔn)。 6、水質(zhì)測(cè)定儀應(yīng)遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場(chǎng)，避免電子顯示屏跳動(dòng)和工作中的異?，F(xiàn)象，手動(dòng)水分分析儀，因?yàn)楸仨毷褂米詣?dòng)玻璃滴定管測(cè)量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑，玻璃滴定管本身由于平衡壓力必須與外界連通。 7、系統(tǒng)應(yīng)該盡可能密封。手動(dòng)水分分析儀需要在燈泡吸管和玻璃滴定管頂部增加一個(gè)裝有干燥劑的U型管，以減少空氣水分對(duì)測(cè)試結(jié)果的干擾，在空氣相對(duì)濕度大于70%的環(huán)境中，不應(yīng)盡可能多地安排水分測(cè)試。 8、調(diào)整滴定管滴定速度時(shí)，最好調(diào)整到1滴/秒，滴定過(guò)快會(huì)導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)時(shí)延遲誤差大；但如果滴定速度太慢，測(cè)試過(guò)程就會(huì)延長(zhǎng)，上述干擾很容易導(dǎo)致到達(dá)終點(diǎn)的延遲。 |
